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丙磺舒具有羧基結構，可采用酸堿滴定法，以氫氧化鈉為滴定劑測定含量。但本品結構中存在磺酰胺基，在用氫氧化鈉滴定過程中可發生水解，故《中國藥典》采用HPLC法測定含量。方法如下：
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0．05mol／L磷酸二氫鈉(加1％冰醋酸，用磷酸調節pH值至3．0)一乙腈(50：50)為流動相；檢測波長為245nm。理論板數按丙磺舒峰計算不低于3000。
測定法取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每lml中含60μg的溶液，精密量取20μl，注人液相色譜儀，記錄色譜圖；另取丙磺舒對照品，同時測定。按外標法以峰面積計算，即得。
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